Struktuur- ja mikroanalüüsi tuumiklabor

Struktuur- ja mikroanalüüsi tuumiklabor koondab kõrgtehnoloogilist aparatuuri, mis võimaldab kivimite, mineraalide ja teiste materjalide keemilise ning mineraalse koostise määramist.

Labori loodi 1965. aastal tollases Tartu Ülikooli geoloogia kateedris Kalju Utsali eestvedamisel mineraloogia kabinetina ning on töötanud järjepidevalt kuni tänaseni. Algusaastatel keskendus labor looduslike materjalide röntgenstruktuuranalüüsile, mille kõrval arendati varem ka transmissioon-elektronmikroskoopiat ja diferentsiaal-gravimeetrilist analüüsi.

Täna on labor varustatud kaasaegse röntgendifraktsioonanalüüsi (XRD), röntgenfluoresentsspektromeetria (XRF) ja analüütilise skaneeriv-elektronmikroskoopia (SEM) seadmetega ning pakub analüütilisi võimalusi mitte ainult kitsamalt geoloogias, vaid laiemalt loodusteaduste - bioloogia, keemia, füüsika, farmaatsia ja materjaliteaduse küsimuste lahendamisel.

Röntgendifraktsioonanalüüsiks, millega saab nii kvalitatiivselt kui ka kvantitatiivselt määrata kristallilisi aineid nagu mineraalid, kasutame Bruker Advance D8 difraktomeetriasüsteemi, mis on lisaks tavakonfiguratsioonile varustatud ülikiire LynxEye ribadetektoriga ja kõrglahutusliku energiadispersiivse SoL-XE Si(Li) detektorsüsteemiga. Röntgenkiire optiline süsteem võimaldab tänu Göbel peeglile uurida ka ebatasase pinnaga objekte, või röntgenkiiri koondava monokapillaariga MonoCap mõõta proovides osakesi, mille läbimõõt on alla 0.7 mm. Kõrglahutusega struktuuriuuringuteks ja mineraalide detailseks määramiseks kasutame Vario1alfa monokromaatorit.

Üliväikeste, mõnekümne milligrammiste proovikoguste faasikoostise analüüsiks saame kasutada kapillaarproovide hoidjat ja materjaliuuringuteks kasutame Anton-Paar'i termokambrit HTK-1200N, millega saab uurida mineraalide ja tahkete ainete struktuuri muutumist temperatuuridel kuni 1200 °C-ni õhukeskkonnas, vaakumis ning lämmastiku või argooni atmosfääris.

Röntgenfluoresents-spektromeetria meetodiga saab määrata tahkete ainete keemilist koostist. Alates 2009. aastast töötab laboris Rigaku Primus II XRF spektromeeter, millega saab määrata keemilisi elemente alates boorist (B) kuni uraanini (U).

Heeliumi keskkonnas saab selle spektromeetriga mõõta ka vedelike keemilist koostist. Primus II spektormeeteris on röntgentoru paigutatud erinevalt tavalistest XRF spektromeetritest proovi kohale ning seepärast on sellega võimalik analüüsida ilma täiendava fikseerimiseta kergesti lagunevaid ning pudedaid proove.

Rigaku Primus II võimaldab ka kuni ca 4 cm läbimõõduga proovi pindala kaardistamist 0.5 mm diameetriga röntgenkiire täpiga, mis annab informatsiooni elementide pindalalisest jaotumisest heterogeensetes proovides või lihvitud kivimipalade pindadel.

XRF proovide ettevalmistamiseks kasutame McCrone ja Fritch ning Retch veskeid, Herzog pressi ja Katanax sulatajaid, millega valmistatakse põhikomponentide kvantitatiivse analüüsi usaldusväärsuse kindlustamiseks pulbristatud proovidest klaaspreparaadid.

Skaneerivelektronmikroskoopia uuringuteks kasutame analüütilist Zeiss EVO MA15 madalvaakumi skaneerivelektronmikroskoopi. Mikroskoobi analüütilise riistvara moodustavad Oxford Ltd. AZtec X-MAX 80 energiadispersiivne (EDS) detektorsüsteem, INCA Wave 700 lainedispersiivne (WDS) röngenfluoresents spektromeeter, AZtecHKL Permium Sensitive EBSD (elekton-backscatter-diffraction) detektor ja Princerton Instruments katoodluminestsents (CL) spektromeeter.

EDS detektor ja WDS spektromeeter võimaldavad tahkete materjalide keemilise koostise ja selle ruumilise heterogeensuse määramist mikrotasandil täpsusega kuni 0.01%.

EBSD detektorisüsteem võimaldab määrata mikroskoopiliste kristalliliste ühendite struktuuri, mida saab koos EDS analüüsiga kasutada ainete määramiseks. Katoodluminestsentsi (CL) spektromeetriga, mis katab lainepikkuste vahemiku 185 kuni 1300 nm, on võimalik määrata mitmesuguste luminestsentsinähtust põhjustavate jälgelementide jaotumist looduslikes ja tehismaterjalides.

Madalvaakumi režiimis saab vaadelda ja analüüsida proove, mis ei ole kõrgvaakumis stabiilsed või mida ei saa või ei taheta katta elektrijuhtiva metalli või süsiniku kilega. Madalvaakumis vaadeldakse proove spetsiaalse VPSE G3 või viie sektoriga solid-state tagasihajunud elektronide (BSE) detektoriga. Kõrgvaakumis ja kõrglahutusega uuritavatele proovidele pihustatakse mõne nanomeetri paksune väärismetalli kiht, milleks on laboris Leica EMSCD500 kõrglahutuslik magnetronpihusti Au, Au-Pd, Pt ja Cr-ga katmiseks ning Agar söe/grafiidi katja. Proovide pinna puhastamiseks ja aatomsileda pinna saamiseks, mis on eriti tähtis EBSD uuringuteks, on laboris Leica EMRES101 ioonkahur, milles töödeldakse proovi pinda argooni plasma kimpudega.